生物柴油(混合物)的FTIR分析
Analysis of Biodiesel blends by FTIR 岛津制作所
生物柴油燃料是以来自生物的油脂为原料制造的柴油 发动机用燃料,有利于防止地球变暖而引人注目,在世界各 国实用化不断取得进展. 生物柴油燃料的制造过程是将油脂 甲酯化, 去除丙三醇, 转化为脂肪酸甲酯 (FattyAcid Methyl Ester,缩写FAME).FAME燃烧时不产生硫氧化物,可与石 油以任意比例混合,并且还具有高燃点,润滑性等优点.欧 州规格中,FAME和汽车燃料混合的上限设定为5 %,日本也 按照欧州规格制定了规格1). 本文介绍采用FTIR的透射法以及水平ATR法制作5 %以 下FAME混合燃料工作曲线的例子. S.Takeuchi
■测定方法
Measurement
制作FAME混合燃料的工作曲线使用了岛津傅立叶变换 红外分光光度计IRPrestige-21和固定池(NaCl窗板,池长 0.5 mm)以及Fig.1所示的水平ATR装置(ATR-8200H). 测定所用的FAME标准样品按照欧洲EN规格2配制. 测定条件如Table3所示.
Fig.1 水平形ATR装置 Horizontal ATR Attachment
■FAME的红外光谱
Infrared Spectrum of FAME
将植物油脂用作柴油汽车燃料时, 如果直接将原料油脂 用作汽车燃料,则因粘性高,发生析出物造成发动机故障, 所以,通常,车用燃料使用原料油脂经酯转化反应后得到的 脂肪酸甲酯(FAME). Fig.2表示以水平ATR装置测定的FAME(来自椰子油)和 一般柴油的光谱重绘图.在FAME的光谱中,可在1750 cm 附 近确认到酯的羰基的吸収.柴油没有此吸収,因此可利用这 个峰定量柴油中的FAME.
-1
柴油
Fig.2 FAME和柴油的ATR光谱 Infrared spectra of FAME and petroleum diesel measured with a horizontal ATR attachment
固定池
水平 ATR
Fig.3 用于定量的FAME峰 Peak region selected for calibration of FAME Table 1 相对固定池测定的各浓度的峰强度 Height of ester peak measured with a fixed thickness cell for each FAME standards 峰高 标准样品浓度 固定池(NaCl 0.5mm) 0.1% FAME 0.125 0.2% FAME 0.290 0.4% FAME 0.593 0.6% FAME 0.919 0.7% FAME 1.091 Table 2 相对于水平ATR测定的各浓度的峰强度 Height of ester peak measured with a horizontal ATR attachment for each FAME standards 峰高 标准样品浓度 水平形ATR(ZnSe) 0.4% FAME 0.012 0.6% FAME 0.023 1.0% FAME 0.040 2.0% FAME 0.084 3.0% FAME 0.128
Fig.4 使用固定池以及水平形ATR法制作的FAME的工作曲线 Calibration curves of peak height versus percentage FAME by fixed thickness cell and HATR
■FAME的工作曲线
Calibration curves of FAME
Fig.3表示使用固定池以及水平ATR测定的FAME标准样 品的羰基峰. Table1和Table2表示各自标准样品的浓度和峰 高.Fig.4为根据这些结果求得的工作曲线.每种方法都获 得了相关系数在0.9997以上的良好结果. 由此可知,固定池或水平ATR装置可有效地用于柴油燃 料中混合的FAME的定量分析.
Table 3 测定条件 Analytical Conditions -1 Resolution: 4cm Accumulation: 40
[参考文献] 1) 资源能量厅HP「有关部分修改确保挥发油等品质的相关法律实施规则的省令(2007年1月15日)」 2) BS EN 14214:2003 Automotive fuels-fatty acid methyl esters(FAME)for diesel engines - requirements and test methods. □ *本应用新闻依据(株)岛津制作所的海外公司SHIMADZU (ASIA PACIFIC) PTE LTD.(SAP)的数据制作.